纖維級(jí)聚酯切片（PET）試驗(yàn)方法
1　范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維級(jí)聚酯切片（PET）各分析項(xiàng)目的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對(duì)苯二甲酸、乙二醇為原料生產(chǎn)的PET切片，其它功能性聚酯也可參照使用。
2　規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601  化學(xué)試劑  標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 603  化學(xué)試劑  試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678  化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682  分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 8170  數(shù)值修約規(guī)則
ISO 3105  玻璃毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)--規(guī)范和操作說(shuō)明
3　術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 4146 確定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1　 
大有光PET切片 bright polyester chip
指二氧化鈦含量小于或等于0.12 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的PET切片。
3.2　 
半消光PET切片 semi-dull polyester chip
指二氧化鈦含量大于0.12 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）小于或等于0.5 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的PET切片。
3.3　 
全消光PET切片 full dull polyester chip
指二氧化鈦含量大于或等于1.8 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的PET切片。
3.4　 
凝集粒子 agglomerate particle
指在PET切片中測(cè)定大于或等于10 µm的粒子。
3.5　 
異狀切片 irregular chip
指長(zhǎng)度長(zhǎng)于或等于規(guī)定尺寸的四倍，厚度、寬度或直徑大于或等于規(guī)定尺寸的二倍的PET切片。
3.6　 
粉末 powder dust
指通過(guò)833µm標(biāo)準(zhǔn)篩的碎屑。
3.7　 
生產(chǎn)批product lot
原輔料、工藝條件、產(chǎn)品品種相同，一定時(shí)間內(nèi)連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品批號(hào)。
3.8　 
檢驗(yàn)批test lot
在一定的時(shí)間段內(nèi)，為檢驗(yàn)連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品質(zhì)量的特性和穩(wěn)定性而設(shè)置的批號(hào)。
4　試驗(yàn)通則
4.1　取樣
批量樣品中實(shí)驗(yàn)室樣品按GB/T 6678執(zhí)行，試樣量不低于0.5 kg。
4.2　安全警告
試驗(yàn)方法中使用的苯酚、四氯乙烷、二氯苯、鄰甲酚、甲醇等溶劑具有毒性，應(yīng)避免接觸皮膚和吸入其蒸汽；硫酸、鹽酸、過(guò)氧化氫等試劑具有強(qiáng)腐蝕性應(yīng)避免接觸皮膚。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施。操作氣相色譜時(shí)，檢測(cè)器不點(diǎn)火，嚴(yán)禁開(kāi)啟氫氣針形閥，以防止氫氣泄入空間引起爆炸。
4.3　一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。
本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑與制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 603規(guī)定制備。
5　試驗(yàn)方法
5.1　特性粘度的試驗(yàn)方法
5.1.1　方法A：毛細(xì)管粘度計(jì)法
5.1.1.1　方法提要
測(cè)定25℃的溶劑和濃度為0.005 g/mL的PET溶液的流出時(shí)間，根據(jù)測(cè)量所得的流出時(shí)間和試樣的溶液濃度計(jì)算其特性粘度。毛細(xì)管粘度計(jì)可選用1B或1C，達(dá)到使粘度計(jì)的動(dòng)能校正項(xiàng)不予考慮的要求。
5.1.1.2　儀器和設(shè)備
5.1.1.2.1   恒溫?。簻囟瓤刂疲?5±0.05）℃。
5.1.1.2.2  烏氏粘度計(jì)：符合ISO 3105標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氣承液柱式烏氏粘度計(jì)型號(hào)為1B，1C。也可使用在ISO3105標(biāo)準(zhǔn)中列出的其他類(lèi)型粘度計(jì)，需保證其測(cè)定結(jié)果與上述規(guī)定的烏氏粘度計(jì)相等。有爭(zhēng)議時(shí)，必須使用烏氏粘度計(jì)。
5.1.1.2.3  具塞三角燒瓶：100 mL。
5.1.1.2.4  移液管或加液器：25 mL。
5.1.1.2.5  分析天平：精度0.1 mg。
5.1.1.2.6  過(guò)濾器具：不銹鋼絲網(wǎng)(70~120)µm 或相應(yīng)的沙芯漏斗。
5.1.1.2.7  計(jì)時(shí)器：精度0.01s。
5.1.1.2.8  加熱裝置：溫度控制（90±2）℃。
5.1.1.2.9  真空干燥箱：壓力小于133.3 Pa，溫度控制（105±5）℃。
5.1.1.3　溶劑
5.1.1.3.1　苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（質(zhì)量比50:50）
兩種溶劑以質(zhì)量比50:50充分混勻，稱(chēng)量精確至少為1 %。在（25±0.02）℃時(shí)其密度范圍為（1.280±0.003）g/cm³。
5.1.1.3.2　苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（質(zhì)量比60:40）
兩種溶劑以質(zhì)量比60:40充分混勻，稱(chēng)量精確至少為1 %。在（25±0.02）℃時(shí)其密度范圍為（1.235±0.003）g/cm³。
5.1.1.3.3　苯酚/1.2—二氯苯（質(zhì)量比60:40）
兩種溶劑以質(zhì)量比60:40充分混勻，稱(chēng)量精確至少為1 %。
5.1.1.3.4　溶劑的儲(chǔ)存
溶劑應(yīng)保存在棕色玻璃瓶中，避光保存， 并放置在25℃左右環(huán)境溫度，避免結(jié)晶。
5.1.1.3.5　溶劑的選擇
PET切片的特性粘度計(jì)算方法與所用的溶劑有關(guān)。本標(biāo)準(zhǔn)可選用5.1.1.3.1、5.1.1.3.2、5.1.1.3.3三種不同的溶劑。
5.1.1.3.6　溶劑穩(wěn)定性試驗(yàn)
每天至少要測(cè)量一次所用溶劑的流出時(shí)間。如果溶劑的流出時(shí)間超過(guò)初始值的1 %（初始值為溶劑配制后測(cè)量的溶劑流出時(shí)間），則應(yīng)將溶劑廢棄并配制新的溶劑。
注1：尺寸以mm為單位；
注2：其余圖示尺寸偏差為±10 %。
5.1.1.4　試樣
5.1.1.4.1　稱(chēng)取 (0.125±0.005) g試樣,精確至0.1 mg，放入具塞三角燒瓶中。若試樣含水量高于0.5 %，則需將試樣放在真空干燥箱中，壓力低于133.5 Pa，溫度為105℃，干燥3 h。然后在干燥器中冷卻待測(cè)?；蛴帽逑闯テ浔砻嫠?在80℃烘箱中放置（15～20）min，以除去殘余丙酮。
5.1.1.4.2　如試樣中含有無(wú)機(jī)材料或其它添加劑。 稱(chēng)量范圍按公式（1）計(jì)算。
…………………………………（1）
式中：
m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
W_i——試樣中無(wú)機(jī)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值；
W₀——試樣中其它添加劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值。                                                                                                                                                                                                                                                                  
僅當(dāng)W_i或W₀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別超過(guò)0.5 %時(shí)，需對(duì)m進(jìn)行修正。
5.1.1.5　溶液的制備
把試樣中加入25 mL保持在（25±2）℃的溶劑，蓋上瓶塞置于加熱裝置上加熱。在（90～100）℃溫度下使試樣全部溶解。取出冷卻至室溫。
試樣在溶液中的濃度c按公式（2）計(jì)算，單位為克每百毫升（g/100mL）。
……………………………………（2）
5.1.1.6　試驗(yàn)步驟
5.1.1.6.1　將溶液經(jīng)過(guò)濾器具過(guò)濾后加入烏氏粘度計(jì)中，使其液面處于裝液標(biāo)線(xiàn)之間。
5.1.1.6.2　將烏氏粘度計(jì)安裝在溫度為（25±0.05）℃的恒溫浴內(nèi)，確保粘度管垂直，且上標(biāo)線(xiàn)低于水浴表面至少30 mm。恒溫15 min后測(cè)其流經(jīng)時(shí)間，重復(fù)測(cè)量三次，極差不應(yīng)大于0.2s，其平均值為溶液流經(jīng)時(shí)間t₁。
5.1.1.6.3　用同一支烏氏粘度計(jì)按同樣的方法測(cè)量溶劑的平均流經(jīng)時(shí)間t₀。重復(fù)測(cè)量五次，極差不應(yīng)大于0.1s。若相繼兩次測(cè)量的平均流經(jīng)時(shí)間差值大于0.4 s，應(yīng)清洗烏氏粘度計(jì)。
5.1.1.7　計(jì)算
5.1.1.7.1　苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（質(zhì)量比50: 50）作溶劑的試驗(yàn)，按公式（3）、（4）、（5）計(jì)算相對(duì)粘度(η_r)、增比粘度(η_sp)和特性粘度([η])：
式中：
η_r——相對(duì)粘度；
t₁——溶液流經(jīng)時(shí)間，單位為秒（s）；
t₀ ——溶劑流經(jīng)時(shí)間，單位為秒（s）；
η_sp——增比粘度；
[η]——特性粘度；
c­ ——溶液濃度，單位為克每百毫升（g/100 mL）。
5.1.1.7.2　PET切片的稀溶液粘度也可用粘數(shù)（I）來(lái)表示，粘數(shù)單位為毫升每克(mL/g)，按公式（6）計(jì)算：
……………………………………………（6）
5.1.1.7.3　苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（質(zhì)量比60:40）作溶劑的試驗(yàn)，其結(jié)果按公式（7）計(jì)算：
………………………………………（7）
5.1.1.7.4　苯酚/1.2一二氯苯（質(zhì)量比60:40）作溶劑的試驗(yàn)，其結(jié)果按公式（7）計(jì)算。
5.1.1.8　結(jié)果表述
特性粘度的計(jì)算結(jié)果按兩個(gè)平行樣品測(cè)試值的平均值表示，修約到三位有效數(shù)字。
5.1.1.9　精密度
5.1.1.9.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，特性粘度在（0.630～0.720）時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.006）,超過(guò)重復(fù)性限（0.006）的情況不超過(guò)5 %。
5.1.1.9.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，特性粘度在（0.630～0.720）時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（0.010），超過(guò)再現(xiàn)性限（0.010）的情況不超過(guò)5 %。
5.1.2　方法B：相對(duì)粘度儀法
5.1.2.1　方法提要
將PET試樣溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶劑中，然后該溶液和不含試樣的空白溶劑在粘度儀的兩根不銹鋼毛細(xì)管中流動(dòng)。粘度儀監(jiān)測(cè)第一根溶劑參比毛細(xì)管上壓力降P₁和第二根試樣毛細(xì)管上壓力降P₂，由P₂和P₁之比求得相對(duì)粘度，*后通過(guò)數(shù)學(xué)模型求得試樣的特性粘度。
 
圖2  相對(duì)粘度儀測(cè)試原理示意圖
5.1.2.2　溶劑
同5.1.1.3。
5.1.2.3　儀器和設(shè)備
5.1.2.3.1　相對(duì)粘度儀：包括主機(jī)系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、稱(chēng)樣系統(tǒng)、自動(dòng)加液系統(tǒng)、自動(dòng)加樣系統(tǒng)、儀器控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
5.1.2.3.2　溶樣瓶：專(zhuān)用溶樣瓶或具塞三角燒瓶100 mL。  
5.1.2.3.3　加熱裝置：溫度控制（90±2）℃。
5.1.2.3.4　過(guò)濾器具：不銹鋼濾網(wǎng)(120～200) µm 或相應(yīng)的過(guò)濾漏斗。
5.1.2.3.5　分析天平：精度0.1 mg。
5.1.2.4　試驗(yàn)步驟
5.1.2.4.1　儀器常數(shù)的確定
設(shè)置好儀器的儀器初始參數(shù)，用所選用的混合溶劑進(jìn)行儀器常數(shù)的測(cè)定。
參考設(shè)定條件：混合溶劑壓力范圍（28～35）kPa，控制溫度25℃，恒溫時(shí)間30 s，數(shù)據(jù)采集時(shí)間12 s。
5.1.2.4.2　測(cè)量
稱(chēng)取(0.125～0.128)g試樣，精確到0.1 mg，放入溶樣瓶，加一定量的溶劑，配制成試樣濃度為(0.500 0±0.007 0) g/100 mL，放在加熱裝置上溶解，試樣溶解后冷卻到室溫，將濾液用相對(duì)粘度儀進(jìn)行測(cè)定。如試樣中含水率高于0.5%，處理方法同5.1.1.4.1；如試樣中含有無(wú)機(jī)材料或其它添加劑，且其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別超過(guò)0.5 %時(shí)，要將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為雜質(zhì)輸入到儀器參數(shù)設(shè)定表中。結(jié)果表述
根據(jù)所選擇的溶劑及相對(duì)應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，儀器自動(dòng)計(jì)算試樣特性粘度值。
5.1.2.5　精密度
5.1.2.5.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，特性粘度在（0.630～0.720）時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.006）,超過(guò)重復(fù)性限（0.006）的情況不超過(guò)5 %。
5.1.2.5.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，特性粘度在（0.630～0.720）時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（0.010），超過(guò)再現(xiàn)性限（0.010）的情況不超過(guò)5 %。
5.2　二甘醇的試驗(yàn)方法
5.2.1　方法A：甲醇酯降解法
5.2.1.1　方法提要
試樣在高溫、甲醇存在的條件發(fā)生降解反應(yīng)，二甘醇游離，然后用氣相色譜法檢測(cè)濾液中二甘醇含量。
5.2.1.2　儀器和設(shè)備
5.2.1.2.1　氣相色譜儀：帶有氫火焰離子化檢測(cè)器。
5.2.1.2.2　色譜柱：毛細(xì)管柱或填充柱，固定液為PEG-20M。也可使用具有同等分離效果的其它色譜柱。
5.2.1.2.3　分析天平：精度0.1 mg。
5.2.1.2.4　加熱裝置：溫度控制（210±10）℃。
5.2.1.2.5　反應(yīng)管：50 mL。
5.2.1.2.6　臺(tái)虎鉗。
5.2.1.2.7　扳手。
5.2.1.2.8　自動(dòng)移液裝置或移液管：30 mL。
5.2.1.2.9　微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器：1 μL、10μL。
5.2.1.2.10　具塞三角瓶：100 mL。
5.2.1.3　試劑
5.2.1.3.1　甲醇。
5.2.1.3.2　乙二醇（EG）。
5.2.1.3.3　二甘醇：色譜純。
5.2.1.3.4　對(duì)苯二甲酸二甲酯。
5.2.1.3.5　內(nèi)標(biāo)物（ST）:四甘醇二甲醚或1.6己二醇，色譜純。
5.2.1.3.6　醋酸鋅。
5.2.1.3.7　酯交換液：稱(chēng)取約400 mg內(nèi)標(biāo)物，60 mg醋酸鋅，用甲醇溶解并稀釋至2L。此溶液內(nèi)標(biāo)物濃度為0.2 mg/mL，醋酸鋅濃度為0.03 mg/mL 。
5.2.1.3.8　二甘醇儲(chǔ)備液的制備：稱(chēng)取2.0 g二甘醇（DEG）與98.0 g乙二醇（EG），精確到0.1 mg，充分混勻，待用。
5.2.1.4　采用毛細(xì)管柱時(shí)推薦的氣相色譜測(cè)試條件
5.2.1.4.1　氮?dú)饬魉伲?5 mL/min；
5.2.1.4.2　氫氣：35 mL/min；
5.2.1.4.3　空氣流速：350 mL/min；
5.2.1.4.4　柱溫：180℃；
5.2.1.4.5　進(jìn)樣口溫度：250℃；
5.2.1.4.6　檢測(cè)器溫度250℃；
5.2.1.4.7　進(jìn)樣量：0.8 μL。
5.2.1.5　校正溶液的制備
按表1配制二甘醇校正溶液。
表1 二甘醇校正溶液配制

序號(hào)	稱(chēng)取儲(chǔ)備液質(zhì)量 g	含二甘醇質(zhì)量 mg	二甘醇含量 %
1	0.4	8	0.8
2	0.5	10	1.0
3	0.6	12	1.2
4	0.7	14	1.4
5	0.8	16	1.6
注：二甘醇含量參照理論試樣量為1.000 0 g得到。

5.2.1.6　校正因子的測(cè)定
在配好的上述校正溶液中加入30 mL酯交換溶液和100 mg對(duì)苯二甲酸二甲酯，充分搖勻，過(guò)濾至三角瓶中，吸取0.8 μL濾液用氣相色譜進(jìn)行測(cè)試。測(cè)定結(jié)果按置信度95 %取舍，求出平均值。應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。
5.2.1.7　校正因子的計(jì)算
二甘醇的相對(duì)校正因子f_i按公式（8）計(jì)算。
……………………………………………（8）
式中：
f_i——二甘醇與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量相對(duì)校正因子；
m_i——二甘醇標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，單位為毫克（mg）;
A_i——二甘醇峰面積，單位為平方厘米（cm²）；
m_s——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克（mg）;
A_s——內(nèi)標(biāo)物峰面積，單位為平方厘米（cm²）。
5.2.1.8　試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取1 g試樣，精確至0.1 mg，到反應(yīng)管中，精確加入30 mL酯交換溶液，用扳手將反應(yīng)管擰緊，放入加熱裝置中，在210 ℃下反應(yīng)2 h后取出，用自來(lái)水冷卻至室溫，過(guò)濾至三角瓶中，吸取0.8 μL濾液用氣相色譜進(jìn)行測(cè)試。
5.2.1.9　計(jì)算                                     
    試樣二甘醇含量按公式（9）計(jì)算。
         ………………………………………（9）
式中：
X_1­­——試樣的二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%） ；
m——試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。
5.2.1.9.1　結(jié)果的表述
計(jì)算結(jié)果按兩次測(cè)試值的平均值表示，修約到三位有效數(shù)字。
5.2.1.10　精密度
5.2.1.10.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，給出的二甘醇在(0.80～1.60) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.06 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.06 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.2.1.10.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，給出的二甘醇在(0.80～1.60) %時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（0.08 %），超過(guò)再現(xiàn)性限（0.08 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.2.2　方法B：乙醇胺降解法
5.2.2.1　方法提要
試樣在高溫、乙醇胺存在條件下，發(fā)生降解反應(yīng)，二甘醇游離，然后濾液用氣相色譜法檢測(cè)二甘醇含量。
5.2.2.2　儀器和設(shè)備
5.2.2.2.1　氣相色譜儀：帶有氫火焰離子化檢測(cè)器。
5.2.2.2.2　色譜柱：毛細(xì)管柱或填充柱，固定液為PEG-20M。也可使用具有同等分離效果的其它色譜柱。
5.2.2.2.3　分析天平：精度0.1 mg。
5.2.2.2.4　加熱裝置：溫度控制（220±20）℃。
5.2.2.2.5　球型冷凝管：長(zhǎng)度300 mm。
5.2.2.2.6　移液管：10 mL、20 mL。
5.2.2.2.7　刻度移液管：5 mL。
5.2.2.2.8　微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器：1 μL、10 μL。
5.2.2.2.9　具塞三角燒瓶：100 mL。
5.2.2.2.10　玻璃漏斗：φ50 mm。
5.2.2.2.11　定性濾紙：φ90 mm。
5.2.2.2.12　容量瓶：100 mL、2 000 mL。
5.2.2.3　試劑
5.2.2.3.1　乙醇。
5.2.2.3.2　乙二醇（EG）。
5.2.2.3.3　二甘醇（DEG）：色譜純。
5.2.2.3.4　對(duì)苯二甲酸：工業(yè)品。
5.2.2.3.5　內(nèi)標(biāo)物：四甘醇二甲醚或1.6己二醇，色譜純。
5.2.2.3.6　二甘醇溶液：稱(chēng)取1.5 g二甘醇，加乙醇至100 ml。
5.2.2.3.7　內(nèi)標(biāo)液
A液：稱(chēng)取5.0 g內(nèi)標(biāo)物，加乙醇至100 ml。
B液：取A液10 ml，用乙醇稀釋至2 000 ml。此溶液20 ml內(nèi)含有5 mg內(nèi)標(biāo)物。
C液：取A液5 ml，用乙醇稀釋至100 ml。
5.2.2.4　采用填充柱時(shí)推薦氣相色譜測(cè)試條件
5.2.2.4.1　氮?dú)饬魉伲?25～35) mL/min；
5.2.2.4.2　氫氣：(30～40)mL/min；
5.2.2.4.3　空氣流速：(300～400) mL/min；
5.2.2.4.4　柱溫：180℃；
5.2.2.4.5　進(jìn)樣口溫度：220℃；
5.2.2.4.6　檢測(cè)器溫度220℃；
5.2.2.4.7　進(jìn)樣量：1 μL。
5.2.2.5　校正因子的制作
5.2.2.5.1　取5個(gè)100 ml容量瓶，各加入10 ml內(nèi)標(biāo)液C液。
5.2.2.5.2　分別逐個(gè)加入二甘醇溶液2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml。用乙醇定容。
5.2.2.5.3　吸取1 μL上述溶液用氣相色譜進(jìn)行測(cè)試。測(cè)定結(jié)果按置信度95 %取舍，求出平均值。應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。
5.2.2.6　校正因子的計(jì)算
二甘醇的相對(duì)校正因子f_i按公式（8）計(jì)算。
5.2.2.7　試驗(yàn)步驟
5.2.2.7.1　稱(chēng)取1 g試樣，精確至0.1 mg，放入三角燒瓶?jī)?nèi)。加入3 ml左右乙醇胺（浸沒(méi)樣品即可）。將三角燒瓶裝上冷凝管，在240℃加熱裝置上加熱回流40 min。
5.2.2.7.2　用隔熱板將裝有冷凝管的三角燒瓶與加熱裝置分離約3 min，從冷凝管上部緩慢加入20 ml內(nèi)標(biāo)液B液。
5.2.2.7.3　抽去隔熱板繼續(xù)回流約5 min后，關(guān)閉加熱裝置電源，取下三角燒瓶用水冷卻，加入(4～5) g對(duì)苯二甲酸中和到中性。
5.2.2.7.4　吸取1μL濾液用氣相色譜進(jìn)行測(cè)試。                                           
試樣二甘醇含量按公式（9）計(jì)算。
5.2.2.7.5　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果按兩次測(cè)試值的平均值表示，修約到三位有效數(shù)字。
5.2.2.8　精密度
5.2.2.8.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，給出的二甘醇在(0.80～1.60)%時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.08 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.08 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.2.2.8.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，給出的二甘醇在(0.80～1.60) %時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（0.10 %），超過(guò)再現(xiàn)性限（0.10 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.3　熔點(diǎn)的試驗(yàn)方法
5.3.1　方法A：顯微鏡法
5.3.1.1　方法提要
試樣在升溫控制單元內(nèi)以一定的速率升溫，在偏光顯微鏡下觀(guān)察其熔融過(guò)程，晶粒引起的光效應(yīng)消失時(shí)的溫度即為熔點(diǎn)。
5.3.1.2　儀器和設(shè)備
5.3.1.2.1　切片機(jī)：可調(diào)節(jié)厚度，*小值2µm。
5.3.1.2.2　偏光顯微鏡：放大倍數(shù)100倍以上。
5.3.1.2.3　升溫控制單元(包括加熱臺(tái)和控制裝置)。
5.3.1.2.4　載玻片：厚度1 mm。
5.3.1.2.5　蓋玻片：厚度0.17 mm。
5.3.1.3　熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物
5.3.1.3.1　糖精，GBW(E)130141，228.8℃。
5.3.1.3.2　咖啡因，GBW(E)130142，236.6℃。
5.3.1.3.3　偶氮苯，GBW(E)130133，241.2℃。
5.3.1.3.4　酚酞，GBW(E)130143，262.6℃。
5.3.1.4　溫度指示的校正
5.3.1.4.1　取適量的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物放于載玻片上，用蓋玻片壓緊晶粒，使其互相接觸，在顯微鏡下觀(guān)察是一個(gè)單層。
5.3.1.4.2　將裝有標(biāo)準(zhǔn)物的載玻片放在加熱臺(tái)上加熱，在熔點(diǎn)20℃前以2℃/min的速率升溫。
5.3.1.4.3　在顯微鏡下觀(guān)察，當(dāng)晶粒引起的光效應(yīng)消失時(shí)，所顯示的溫度即為該標(biāo)準(zhǔn)的熔點(diǎn)。
5.3.1.4.4　根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物的熔點(diǎn)和顯示出的溫度，計(jì)算出溫度指示的修正值。
5.3.1.5　試驗(yàn)步驟
5.3.1.5.1　用切片機(jī)將試樣切成厚為25 µｍ的薄片，再用剪刀取約0.5 mm²的試樣，放在載玻片上，用蓋玻片壓緊。
5.3.1.5.2　將載玻片放在加熱臺(tái)上，快速升溫至180℃，然后以10 ℃/min的速度升溫，至240℃（其它功能性聚酯可視其熔點(diǎn)的高低做適當(dāng)調(diào)整），再以2℃/min的升溫速率升溫，根據(jù)需要觀(guān)察初熔，記下讀數(shù)。
5.3.1.5.3　試樣達(dá)到初熔后，快速升溫至280 ℃，使其在此溫度下保持3 min，然后快速降低到180 ℃，再以10 ℃/min的升溫速率升溫至240 ℃，*后以2 ℃/min的速率升溫，觀(guān)察終熔，所顯示的溫度即為試樣熔點(diǎn)。
5.3.1.6　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果按兩次測(cè)試值的平均值表示，修約到四位有效數(shù)字。
5.3.1.7　精密度
5.3.1.7.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，給出的熔點(diǎn)在（250～263）℃時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.5 ℃）,超過(guò)重復(fù)性限（0.5 ℃）的情況不超過(guò)5 %。
5.3.1.7.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，給出的熔點(diǎn)在（250～263）℃時(shí)℃時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（1.0℃），超過(guò)再現(xiàn)性限（1.0℃）的情況不超過(guò)5 %。
5.3.2　方法B：差示掃描量熱法
5.3.2.1　方法提要
試樣和適宜的參照材料在差示掃描量熱儀上，在程序溫度控制下，測(cè)量輸入到試樣和參比樣的熱流速率隨溫度和時(shí)間變化的關(guān)系，由DSC曲線(xiàn)得到試樣的熔點(diǎn)。
5.3.2.2　材料
熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物：銦：156.6 ℃；錫：231.9 ℃；鋅：419.6 ℃。
5.3.2.3　儀器和設(shè)備
5.3.2.3.1　差示掃描量熱儀（DSC）。
5.3.2.3.2　壓片機(jī)。
5.3.2.3.3　分析天平：精度0.1 mg。
5.3.2.3.4　平口鉗。
5.3.2.3.5　鋁皿。
5.3.2.4　溫度校正
用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物校正儀器。升溫速率為10 ℃/min，銦從130 ℃至175 ℃，錫從210 ℃至255 ℃，鋅從390 ℃至450 ℃。
5.3.2.5　試驗(yàn)步驟
5.3.2.5.1　用平口鉗將切片夾扁、夾平，稱(chēng)取約6.0 mg試樣，放于鋁皿中，蓋上蓋子，用壓片機(jī)壓好，放于儀器試樣盤(pán)位置。
5.3.2.5.2　推薦采用氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w進(jìn)行保護(hù)，流速：(30～50) mL/min。
5.3.2.5.3　以10℃/min的升溫速率將溫度升至280℃，保溫3 min，以10℃/min的速率冷卻至140℃（或結(jié)晶峰以下50℃），再以10℃/min的速率重新升溫至280℃，記錄下DSC曲線(xiàn)。
5.3.2.6　結(jié)果表述
從DSC儀曲線(xiàn)上讀取重結(jié)晶后的熔融峰溫作為試樣的熔點(diǎn)，修約到四位有效數(shù)字。
5.3.2.7　精密度
5.3.2.7.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，給出的熔點(diǎn)在（250～263）℃時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.5℃）,超過(guò)重復(fù)性限（0.5℃）的情況不超過(guò)5 %。
5.3.2.7.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，給出的熔點(diǎn)在（250～263）℃時(shí)℃時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（1.0℃），超過(guò)再現(xiàn)性限（1.0℃）的情況不超過(guò)5 %。
5.4　端羧基的試驗(yàn)方法
5.4.1　方法A：容量滴定法
5.4.1.1　方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚蘭作指示劑，用氫氧化鉀—乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積數(shù)，計(jì)算出端羧基的含量。
5.4.1.2　儀器和設(shè)備
5.4.1.2.1　天平：精度0.1 mg。
5.4.1.2.2　加熱裝置：帶恒溫調(diào)節(jié)和攪拌裝置。
5.4.1.2.3　磨口三角燒瓶：250 mL。
5.4.1.2.4　球型冷凝管：與250 mL磨口配套，六球以上。
5.4.1.2.5　滴定裝置或微量滴定管：分度值0.01 mL。
5.4.1.2.6　移液管或加液器：50 mL。
5.4.1.3　試劑
5.4.1.3.1　鄰甲酚。
5.4.1.3.2　苯酚。
5.4.1.3.3　三氯甲烷。
5.4.1.3.4　氫氧化鉀。
5.4.1.3.5　乙醇。
5.4.1.3.6　氫氧化鉀—乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KOH)=0.05 mol/L。
5.4.1.3.7　溴酚蘭指示劑（0.1 ％）：稱(chēng)取0.1 g溴酚蘭指示劑用乙醇溶解并定容至100 mL。
5.4.1.4　混合溶劑
5.4.1.4.1　鄰甲酚/三氯甲烷混合溶劑：將鄰甲酚和三氯甲烷按7:3（質(zhì)量比）混合。
5.4.1.4.2　苯酚/三氯甲烷混合溶劑：將苯酚和三氯甲烷按2:3（體積比）混合。
5.4.1.5　試驗(yàn)步驟
5.4.1.5.1　稱(chēng)取2 g試樣，精確到0.1 mg，放入磨口三角燒瓶中，加入混合溶劑（5.4.1.4.1或5.4.1.4.2）50 mL，加熱回流至試樣完全溶解，冷卻至室溫。
5.4.1.5.2　在試樣溶液中加入5滴～6滴溴酚蘭指示劑，用氫氧化鉀—乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.4.1.3.6）滴定，當(dāng)溶液由黃色變成蘭色即為滴定終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的毫升數(shù)。
5.4.1.5.3　同樣條件下做空白試驗(yàn)。
5.4.1.6　計(jì)算
端羧基含量按公式（10）計(jì)算，
  ……………………………………（10）
式中：
X₂ ——試樣的端羧基含量，單位為摩爾每噸（mol/t） ；
V——試樣溶液所消耗的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V₀——空白溶液所消耗的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
c——氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m——試樣的稱(chēng)樣質(zhì)量，單位為克（g）。
5.4.1.7　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果按兩次測(cè)試值的平均值表示，修約到三位有效數(shù)字。
5.4.1.8　精密度
5.4.1.8.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，端羧基在（15～35）mol/t時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（2.0 mol/t）,超過(guò)重復(fù)性限（2.0 mol/t）的情況不超過(guò)5 %。
5.4.1.8.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，端羧基在（15～35）mol/t時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（3.0mol/t），超過(guò)再現(xiàn)性限（3.0mol/t）的情況不超過(guò)5 %。
5.4.2　方法B：光度滴定法
5.4.2.1　方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚蘭作指示劑，根據(jù)溶液顏色的變化，溶液的光透過(guò)率也隨著變化，光度計(jì)把光透過(guò)率轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)并傳遞給滴定儀，滴定儀輸出滴定曲線(xiàn)，同時(shí)自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)，并記錄滴定終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)消耗的滴定劑。
5.4.2.2　儀器和設(shè)備
5.4.2.2.1　自動(dòng)滴定儀：
——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量裝置，分度值：0.001 Ml；
——攪拌裝置；
——控制操作裝置；
——光度計(jì)：帶光度電極，波長(zhǎng)可調(diào)至600 nm；
——數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。     
5.4.2.2.2　分析天平：精度0.1 mg；
5.4.2.2.3　球型冷凝管：與250 mL磨口配套，六球以上。
5.4.2.3　試劑
5.4.2.3.1　氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KOH)=0.015 mol/L。
5.4.2.3.2　其余同5.4.1.3。
5.4.2.4　混合試劑
同5.4.1.4。
5.4.2.5　試驗(yàn)步驟
5.4.2.5.1　稱(chēng)取0.5 g左右試樣，精確到0.1 mg，放入磨口三角瓶中，加入混合溶劑（5.4.1.4.1或5.4.1.4.2）50 mL，加熱回流至試樣完全溶解，冷卻至室溫。
5.4.2.5.2　試樣溶液轉(zhuǎn)移到滴定池中，加入5滴～6滴溴酚蘭指示劑，把光度探頭插入溶液液面1 cm下，在波長(zhǎng)600 nm處用氫氧化鉀—乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.4.2.3.1)滴定，儀器自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的毫升數(shù)。
5.4.2.5.3　在同一條件下作空白試驗(yàn)。
5.4.2.6　計(jì)算
計(jì)算方法同5.4.1.6。
5.4.2.7　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果按兩次測(cè)試值的平均值表示，修約到三位有效數(shù)字。
5.4.2.8　精密度
5.4.2.8.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，端羧基在（15～35）mol/t時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（2.0 mol/t）,超過(guò)重復(fù)性限（2.0 mol/t）的情況不超過(guò)5 %。
5.4.2.8.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，端羧基在（15～35）mol/t時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（3.0 mol/t），超過(guò)再現(xiàn)性限（3.0 mol/t）的情況不超過(guò)5 %。
5.5　色度的試驗(yàn)方法
5.5.1　方法A：干燥粉碎法
5.5.1.1　方法提要
試樣經(jīng)干燥、粉碎后用自動(dòng)色差計(jì)測(cè)試試樣色度，結(jié)果以HunterLab表示。
5.5.1.2　儀器和設(shè)備
5.5.1.2.1　自動(dòng)色差計(jì)：D 65光源，10°視角，HunterLab色系。
5.5.1.2.2　工作標(biāo)準(zhǔn)板。
5.5.1.2.3　樣品杯：石英玻璃。
5.5.1.2.4　鼓風(fēng)干燥箱。
5.5.1.2.5　樣篩 ：833 µm 和350 µm。
5.5.1.3　試驗(yàn)步驟
5.5.1.3.1　把試樣放入鼓風(fēng)干燥箱中，大有光PET切片在（140±5）℃加熱60 min；半消光PET切片和全消光PET切片在（135±5）℃下加熱30 min，使之結(jié)晶。取出冷卻后，粉碎過(guò)篩，取(833～350)  µm的顆粒。
5.5.1.3.2　在樣品杯內(nèi)放入篩得的試樣顆粒，使試樣堆積緊密，放于測(cè)量孔上，測(cè)定試樣的色度（L值，a值和b值），每轉(zhuǎn)動(dòng)約120°進(jìn)行測(cè)試，共測(cè)三點(diǎn)。
5.5.1.4　結(jié)果表述
取三點(diǎn)測(cè)量值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果， L值修約到三位有效數(shù)字，a值和b值修約到二位有效數(shù)字。
5.5.1.5　精密度
5.5.1.5.1　重現(xiàn)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，L值在（75～95）范圍時(shí)，L值測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（2.0）； 給出的b值在（-1～6）范圍時(shí)，b值測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.6）； 給出的a值在（-2.0～2.0）范圍時(shí)，a值測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.4），超過(guò)重復(fù)性限的情況不超過(guò)5 %。
5.5.2　方法B：干燥法
試樣不需要粉碎過(guò)篩，其試驗(yàn)步驟參照5.5.1，但需測(cè)二杯試樣，取二杯試樣計(jì)算結(jié)果的平均值作為測(cè)試結(jié)果。
5.6　凝集粒子的試驗(yàn)方法
5.6.1　方法提要
在顯微鏡下觀(guān)察試樣中的凝集粒子,進(jìn)行尺寸測(cè)量并計(jì)數(shù)。
5.6.2　儀器和設(shè)備
5.6.2.1　顯微鏡（放大倍數(shù)200至400倍）及顯微鏡照明燈。
5.6.2.2　切片機(jī)：分度值1µm。
5.6.2.3　分析天平：精度0.1 mg。
5.6.2.4　蓋玻片：厚度0.17 mm。
5.6.2.5　醫(yī)用鑷子和剪刀。
5.6.2.6　測(cè)微尺：分度值0.01 mm。
5.6.2.7　載玻片：厚度1 mm。
5.6.3　試劑
折光指數(shù)接近nD₂₀ =1.51的油劑或潤(rùn)濕劑。
5.6.4　試驗(yàn)步驟
5.6.4.1　隨機(jī)從試樣中取五粒PET切片，每粒切片用切片機(jī)切取厚度為20 µｍ的薄片（5～8）片，使所切薄片總數(shù)的質(zhì)量達(dá)到(3～5) mg，精確到0.1 mg，將這些薄片放在潔凈的載片上，并用試劑將其很好地濕潤(rùn)（或其它物理方法），把蓋玻片緊緊地壓在試樣上，使形成一個(gè)平整的表面。
5.6.4.2　把裝有薄片的載片放到顯微鏡臺(tái)上，調(diào)節(jié)顯微鏡焦距，用透射光觀(guān)察大于、等于10 µｍ（或所需尺寸）的凝集粒子。圓形粒子按其直徑測(cè)量、其它形狀的粒子按*長(zhǎng)的部分測(cè)量并計(jì)數(shù)。
5.6.5　計(jì)算
凝集粒子按公式（11）計(jì)算                                               
式中：
X₃——試樣中凝集粒子的數(shù)量，單位為個(gè)每毫克（個(gè)/mg）；
N ——測(cè)得的凝集粒子總數(shù)，單位為個(gè)；
ｍ——薄片總數(shù)的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。
5.6.6　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果修約到二位有效數(shù)字。
5.6.7　精密度
由于樣品的凝集粒子分布不符合正態(tài)分布，故本方法對(duì)精密度不作規(guī)定。
5.7　水分的試驗(yàn)方法
5.7.1　方法A：重量法
5.7.1.1　方法提要
將試樣放入真空干燥箱內(nèi)加熱，使水分揮發(fā)，根據(jù)試樣干燥前后質(zhì)量的變化，計(jì)算試樣的水分。
5.7.1.2　儀器和設(shè)備
5.7.1.2.1　分析天平：精度0.1 mg。
5.7.1.2.2　真空干燥箱：使用范圍（20～200）℃。
5.7.1.2.3　稱(chēng)量瓶：Ф65 mm×35 mm。
5.7.1.2.4　干燥器。
5.7.1.3　試驗(yàn)步驟
5.7.1.3.1　把稱(chēng)量瓶放在真空干燥箱中，在殘余壓力低于400 Pa，溫度120 ℃的條件下干燥2 h。除去真空，打開(kāi)干燥箱，把稱(chēng)量瓶迅速移入干燥器中，冷卻30 min后稱(chēng)量，準(zhǔn)確到0.1 mg。
5.7.1.3.2　在上述稱(chēng)量瓶中稱(chēng)入約20 g試樣，準(zhǔn)確到0.1 mg，按5.7.1.3.1步驟操作。
5.7.1.4　計(jì)算
水分按公式（12）計(jì)算。
………………………………………（12）
式中：
X₄——試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%） ；
ｍ_１——干燥前試樣和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；
ｍ₂——干燥后試樣和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；
ｍ——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
5.7.1.5　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果按兩次平行樣測(cè)試值的平均值表示，修約到二位有效數(shù)字。
5.7.1.6　精密度
5.7.1.6.1　重現(xiàn)性：
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，水分在(0.10～0.40) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.05 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.05 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.7.2　方法B：鹵素水分儀法
5.7.2.1　方法提要
試樣在鹵素加熱單元內(nèi)，水分快速逸出，當(dāng)儀器顯示值保持穩(wěn)定時(shí)，根據(jù)失重計(jì)算試樣的水分。
5.7.2.2　儀器和設(shè)備
5.7.2.2.1　鹵素水分測(cè)定儀。
5.7.2.2.2　鋁制試樣盤(pán)。
5.7.2.3　試驗(yàn)步驟
5.7.2.3.1　開(kāi)機(jī)待儀器穩(wěn)定后，設(shè)置終點(diǎn)判斷的級(jí)別為5級(jí)，升溫模式為逐步升溫模式。儀器加熱溫度設(shè)為120 ℃；測(cè)試時(shí)間設(shè)為30 min。
5.7.2.3.2　稱(chēng)取試樣10 g左右放入鹵素水分儀托盤(pán)中。
5.7.2.3.3　啟動(dòng)逐步升溫模式，當(dāng)鹵素水分儀托盤(pán)自動(dòng)彈出時(shí)，此顯示屏顯示結(jié)果即為試樣的實(shí)際水分。
5.7.2.4　結(jié)果表述
試驗(yàn)結(jié)果修約到二位有效數(shù)字。
5.7.2.5　精密度
5.7.2.5.1　重現(xiàn)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，給出的水分在(0.10～0.40) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.05 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.05 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.8　粉末和異狀切片的試驗(yàn)方法
本方法適用于粉末的*低檢出限為 50 mg/kg。
5.8.1　方法提要
試樣經(jīng)規(guī)定尺寸的樣篩過(guò)篩，篩出粉末并稱(chēng)量，從篩余物中撿出異狀粒子并稱(chēng)量。
5.8.2　儀器和設(shè)備
5.8.2.1　分析天平：精度0.1 mg。
5.8.2.2　稱(chēng)樣紙。
5.8.2.3　稱(chēng)量瓶：φ70 mm×30 mm。
5.8.2.4　毛刷。
5.8.2.5　樣篩：833 µm。
5.8.3　試驗(yàn)步驟
5.8.3.1　稱(chēng)取試樣100 g。把樣篩放置在稱(chēng)樣紙上，然后將試樣倒入樣篩，進(jìn)行篩分。
5.8.3.2　把稱(chēng)樣紙上的粉末進(jìn)行稱(chēng)量并計(jì)算。
5.8.3.3　從篩余物中，撿出異狀切片，稱(chēng)量并計(jì)算。
5.8.4　計(jì)算
粉末按公式（13）計(jì)算，異狀切片按公式（14）計(jì)算。
式中：
X₅——試樣的粉末含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
ｍ₁——粉末的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；
ｍ——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
式中：
X₆——試樣的異狀切片的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；
ｍ₂——異狀切片的質(zhì)量，單位為克（g）。
5.8.5　結(jié)果表述
粉末的計(jì)算值修約到二位有效數(shù)字；異狀切片的計(jì)算值修約到二位有效數(shù)字。
5.8.6　精密度
由于樣品的粉末和異狀切片的分布不符合正態(tài)分布，故本方法對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性不作規(guī)定。
5.9　二氧化鈦含量的試驗(yàn)方法
5.9.1　方法A：分光光度法
5.9.1.1　方法提要
試樣在加熱情況下，用濃硫酸和適量過(guò)氧化氫溶解。冷卻后再加入過(guò)氧化氫溶液使之形成黃色絡(luò)合物，在分光光度計(jì)410 nm處測(cè)定其吸光值。
5.9.1.2　儀器和設(shè)備
5.9.1.2.1　分光光度計(jì)：波長(zhǎng)（320-810）nm，備有3 cm的比色皿。
5.9.1.2.2　分析天平：精度0.1 mg。
5.9.1.2.3　加熱裝置。
5.9.1.2.4　容量瓶：100 mL、1 000 mL。
5.9.1.2.5　刻度移液管：2 mL、5 mL、10mL。
5.9.1.2.6　凱式燒瓶：50 mL或250 mL三角燒瓶。
5.9.1.2.7　燒杯：100 mL、2 000 mL。
5.9.1.2.8　試劑瓶：1 000 mL。
5.9.1.3　試劑
5.9.1.3.1　硫酸。
5.9.1.3.2　硫酸銨。
5.9.1.3.3　硫酸溶液：c(H₂SO₄)=5 mol/L。
5.9.1.3.4　過(guò)氧化氫。
5.9.1.3.5　過(guò)氧化氫溶液：3 %。
5.9.1.3.6　二氧化鈦：純度99.9 %。
5.9.1.3.7　鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mg/mL
將166.8 mg二氧化鈦（相當(dāng)于100 mg鈦）、5 g硫酸銨和10 mL硫酸（5.9.1.3.1），加入到100 mL燒杯中加熱溶解，自然冷卻后，將此溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻。
5.9.1.4　工作曲線(xiàn)的繪制
5.9.1.4.1　用刻度移液管移取鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9.1.3.7）0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL分別注入100 mL容量瓶。
5.9.1.4.2　在上述容量瓶中，各加入50 mL蒸餾水和20 mL硫酸溶液（5.9.1.3.3），搖勻后用移液管各加入10 mL 3 %過(guò)氧化氫溶液，*后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
5.9.1.4.3　在分光光度計(jì)410 nm波長(zhǎng)處，用3cm比色皿測(cè)定5.9.1.4.1中溶液的吸光度。
5.9.1.4.4　根據(jù)鈦含量對(duì)應(yīng)的吸光度繪制工作曲線(xiàn)。
5.9.1.5　試驗(yàn)步驟
5.9.1.5.1　稱(chēng)取適量試樣（半消光PET切片約250 mg；全消光PET切片約40 mg），放入50 mL的凱氏燒瓶中，加入10 mL濃硫酸。
5.9.1.5.2　將上述凱氏燒瓶置于加熱裝置上加熱到試樣完全溶解，溶液呈深褐色。稍冷后，立即逐滴加入過(guò)氧化氫（5.9.1.3.4），使溶液脫色至無(wú)色透明并冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加入10 mL 3 %過(guò)氧化氫溶液，以蒸餾水稀釋至刻度，用3 cm比色皿，在410 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
5.9.1.6　計(jì)算
二氧化鈦含量按公式（15）計(jì)算。
式中：
X₇ ­­———試樣的二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%） ；
q——在工作曲線(xiàn)上查得的試樣溶液中鈦的量，單位為毫克（mg）；
1.67­——二氧化鈦摩爾質(zhì)量與鈦摩爾質(zhì)量之比 ；
m——試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。
5.9.1.7　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果按兩次平行樣測(cè)試值的平均值表示，修約到三位有效數(shù)字。
5.9.1.8　精密度
5.9.1.8.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，二氧化鈦含量在(0.25～0.35) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.020 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.020 %）的情況不超過(guò)5 %；當(dāng)二氧化鈦含量在(2.0～3.0) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.120 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.120 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.9.1.8.2　再現(xiàn)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，二氧化鈦含量在(0.25～0.35) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（0.040 %）,超過(guò)再現(xiàn)性限（0.040 %）的情況不超過(guò)5 %；當(dāng)二氧化鈦含量在(2.0～3.0) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（0.200 %）,超過(guò)再現(xiàn)性限（0.200 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.9.2　方法B：X射線(xiàn)法
5.9.2.1　方法提要
鈦元素在X射線(xiàn)作用下能夠產(chǎn)生熒光。在試樣表面，熒光強(qiáng)度與鈦元素含量成正比。通過(guò)測(cè)定試樣表面熒光強(qiáng)度，定量其中二氧化鈦含量。
5.9.2.2　儀器和設(shè)備
5.9.2.2.1　X-射線(xiàn)熒光分光光度儀。
5.9.2.2.2　專(zhuān)用鉻型X光管。
5.9.2.2.3　專(zhuān)用氟化鋰晶體。
5.9.2.2.4　熱壓機(jī)（足夠熱熔試樣）。
5.9.2.2.5　專(zhuān)用模具。
5.9.2.3　試劑
5.9.2.3.1　P-10氣體：甲烷（10 %）、氬氣（90 %）高純。
5.9.2.3.2　二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)樣板。
5.9.2.4　試驗(yàn)條件
5.9.2.4.1　檢測(cè)氣使用P-10氣體，以*小流量控制以保證測(cè)定數(shù)據(jù)穩(wěn)定。
5.9.2.4.2　測(cè)定計(jì)數(shù)時(shí)間，100 s。
5.9.2.4.3　檢測(cè)器電壓，40 KV。
5.9.2.5　工作曲線(xiàn)的制作
5.9.2.5.1　按照儀器要求作測(cè)試準(zhǔn)備，運(yùn)行正常后，將樣板置入測(cè)試孔內(nèi)測(cè)定。
5.9.2.5.2　以系列二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)樣板對(duì)儀器進(jìn)行多點(diǎn)校正。每塊標(biāo)準(zhǔn)樣板測(cè)定光強(qiáng)度，兩次測(cè)定值相對(duì)誤差在2 %內(nèi)，取平均值作為校對(duì)值。
5.9.2.5.3　以5.9.2.5.3過(guò)程中的系列標(biāo)樣樣品測(cè)定結(jié)果與對(duì)應(yīng)二氧化鈦含量制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并確定斜率K值。
5.9.2.6　試驗(yàn)步驟
5.9.2.6.1　將試樣放入模具內(nèi)，將其置入熱壓機(jī)預(yù)熱，給予一定的壓力，放氣約5 min后，加壓至壓力表紅刻度線(xiàn)處，約10 min后將模具取出冷卻。
5.9.2.6.2　取出試樣板，按5.9.2.5.2～5.9.2.5.3過(guò)程對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)試。
5.9.2.7　計(jì)算
    二氧化鈦含量按公式（16）計(jì)算。
式中：
X₈——試樣二氧化鈦含量（%）；
K——工作曲線(xiàn)斜率；
C——工作曲線(xiàn)空白值（%）；
I——測(cè)得的光強(qiáng)計(jì)數(shù)率。
5.9.2.8　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果修約到三位有效數(shù)字。
5.9.2.9　精密度
5.9.2.9.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，二氧化鈦含量在(0.25～0.35) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.020 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.020 %）的情況不超過(guò)5 %；當(dāng)二氧化鈦含量在(2.0～3.0) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.120 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.120 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.9.2.9.2　再現(xiàn)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，二氧化鈦含量在(0.25～0.35) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（0.040 %）,超過(guò)再現(xiàn)性限（0.040 %）的情況不超過(guò)5 %；當(dāng)二氧化鈦含量在(2.0～3.0) %時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（0.200 %）,超過(guò)再現(xiàn)性限（0.200 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.10　灰分的試驗(yàn)方法
本方法*低檢出限：0.005 %。
5.10.1　方法提要
試樣經(jīng)炭化，高溫灼燒，根據(jù)灼燒殘?jiān)岸趸伜浚愠龌曳帧?br /> 5.10.2　儀器和設(shè)備
5.10.2.1　分析天平：精度0.1 mg。
5.10.2.2　瓷坩堝：50 mL或100 mL。
5.10.2.3　電爐或灰化爐。
5.10.2.4　馬弗爐：溫度控制（650～1 000）℃±25 ℃。
5.10.2.5　坩堝鉗。
5.10.2.6　干燥器。
5.10.3　試驗(yàn)步驟
5.10.3.1　把瓷坩堝放入馬弗爐中，于850 ℃灼燒60 min，取出后移至干燥器中，冷卻30 min，稱(chēng)得坩堝重量，準(zhǔn)確至0.1 mg。重復(fù)上述步驟，直到灼燒至兩次稱(chēng)量之差不大于0.4 mg。
5.10.3.2　在上述坩堝中稱(chēng)入適量試樣（全消光PET切片、半消光PET切片稱(chēng)5 g，大有光PET切片稱(chēng)10 g），放在電爐或灰化爐上，不燃燒地進(jìn)行碳化，直至全部試樣碳化完畢。
5.10.3.3　將坩堝轉(zhuǎn)移到850 ℃馬弗爐中，繼續(xù)灼燒60 min。取出后移至干燥器中，冷卻30 min，稱(chēng)得殘?jiān)|(zhì)量，準(zhǔn)確至0.1 mg。重復(fù)上述步驟，直到灼燒至兩次稱(chēng)量之差不大于0.4 mg。
5.10.4　計(jì)算
試樣的灰分按公式（17）計(jì)算。
式中
ｘ₉——試樣的灰份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（% ）；
ｍ₂——灼燒殘?jiān)涂折釄宓馁|(zhì)量，單位為克（g）；
ｍ₁——空坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；
ｍ——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
ｘ₇——當(dāng)二氧化鈦含量參與灰份計(jì)算時(shí)，此值為原始測(cè)試值（%）。
5.10.5　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果按兩次平行樣測(cè)試值的平均值表示，修約到一位有效數(shù)字。
5.10.6　精密度
5.10.6.1.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，灰分在（0.01～0.07）%時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.01 %）,超過(guò)重復(fù)性限（0.01 %）的情況不超過(guò)5 %。
5.10.6.1.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，灰分在（0.01～0.07）%，不大于再現(xiàn)性限（0.015 %），超過(guò)再現(xiàn)性限（0.015 %）的情況不超過(guò)5%。
5.11　鐵含量的試驗(yàn)方法
本方法適用于鐵含量的*低檢出極限為0.5 mg/kg。
5.11.1　方法提要
試樣灰化灼燒后的殘余物溶于鹽酸，用鹽酸羥銨把三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，與鄰菲羅啉后生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在510 nm處測(cè)定其吸光值。
5.11.2　儀器和設(shè)備
5.11.2.1　分光光度計(jì)：備有5 cm的比色皿。
5.11.2.2　分析天平，精度0.1 mg。
5.11.2.3　加熱裝置。
5.11.2.4　容量瓶：100 mL、500 mL、1 000 mL。
5.11.2.5　量杯：20 mL。
5.11.2.6　燒杯：100 mL.
5.11.2.7　刻度移液管：2 mL、5 mL、10 mL。
5.11.2.8　PH計(jì)。
5.11.2.9　三角漏斗：直徑55 mm。
5.11.3　試劑
5.11.3.1　硫酸溶液：c(H₂SO₄)=9 mol/L。
5.11.3.2　鹽酸溶液：c(HCL)=5 mol/L。
5.11.3.3　甲醇。
5.11.3.4　氨水：85 g/L溶液
將374 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的氨水，用水稀釋至1 000 mL并混勻。
5.11.3.5　鄰菲羅啉。
5.11.3.6　鹽酸羥銨。
5.11.3.7　硫酸鐵銨[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0]。
5.11.3.8　鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02g/L）：
稱(chēng)取硫酸鐵銨1.727 g，精確至1 mg。溶解在200 mL的水中，轉(zhuǎn)移到1 000 mL容量瓶中，加20 mL硫酸溶液，稀釋至刻線(xiàn)混勻。移取此溶液50 mL到500 mL的容量瓶中，稀釋至刻線(xiàn)并混勻。
5.11.4　工作曲線(xiàn)的制作
5.11.4.1　用刻度移液管移取5.11.3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL分別注入100 mL燒杯中，各加入40 mL左右蒸餾水。
5.11.4.2　在上述燒杯中各加入5 mL 4 %的鹽酸羥銨溶液搖勻，用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH至5.5左右，待溶液冷卻后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，各加入5 mL濃度為1 g/L的鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜置15 min。
5.11.4.3　在分光光度計(jì)510 nm波長(zhǎng)處，用5cm比色皿測(cè)定5.11.4.2中溶液的吸光度。
5.11.4.4　根據(jù)鐵含量對(duì)應(yīng)的吸光度繪制工作曲線(xiàn)。
5.11.5　試驗(yàn)步驟
5.11.5.1　在灰化后的殘?jiān)屑尤? mL鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻后用濾紙濾入100 mL燒杯中，用約40 mL蒸餾水多次沖洗濾紙至燒杯中。
5.11.5.2　按5.11.4.2-511.4.3步驟測(cè)得試樣液的吸光度。
5.11.6　計(jì)算
鐵含量按公式（18）計(jì)算。
式中：
X₁₀ ——試樣的鐵含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
q­ ——在工作曲線(xiàn)上查得的試樣液鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
5.11.7　結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果按平行樣測(cè)試值的平均值表示，修約到二位有效數(shù)字。
5.11.8　精密度
5.11.8.1.1　重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，鐵含量在(0.5～4.0) mg/kg時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（0.5 mg/kg）,超過(guò)重復(fù)性限（0.5 mg/kg）的情況不超過(guò)5 %。
5.11.8.1.2　再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，鐵含量在(0.5～4.0) mg/kg時(shí)，不大于再現(xiàn)性限（1.0 mg/kg），超過(guò)再現(xiàn)性限（1.0 mg/kg）的情況不超過(guò)5 %。
5.12　試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括：
——試樣名稱(chēng)和來(lái)源；
——使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào)）；
——使用的方法（包括標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法）；
——結(jié)果，包括涉及“結(jié)果計(jì)算”一章的內(nèi)容，當(dāng)測(cè)試結(jié)果在未檢出時(shí)，報(bào)告結(jié)果以小于*低檢測(cè)限報(bào)出；
——與基本分析步驟的差異；
——觀(guān)察到的異?，F(xiàn)象；
——試驗(yàn)日期。